I.
TANGGAL MULAI PERCOBAAN
Kamis, 1 2 September 2014
TANGGAL SELESAI PERCOBAAN
Kamis, 1 2 September 2014
II.
JUDUL PERCOBAAN
Penentuan Harga Besi
III.
TUJUAN PRAKTIKUM
Siswa dapat m enetapkan harga besi secara kolorimetri dengan alat nessler dengan KCNS sebagai pewarna.
IV.
DASAR TEORI
Kolorimetri adalah metode perbandingan menggunakan perbedaan warna . Metode kolorimetri mengukur warna suatu zat sebagai perbandingan. Biasanya cahaya putih digunakan sebagai sumber cahaya untuk membandingkan absorpsi cahaya relatif terhadap suatu zat. Salah satu alat yang digunakan untuk mengukur perbandingan warna yang tampak adalah kolorimeter .
Kolorimetri adalah suatu metoda analisa kimia yang didasarkan pada tercapainya kesamaan besaran warna antara larutan sampel dengan larutan standar dengan menggunakan sumber cahaya polikromatis dan detektor mata. Metoda ini didasarkan pada penyerapan cahaya tampak dan energi radiasi lainnya oleh suatularutan. Metoda ini dapat diterapkan untuk penentuan komponen zat warna atau pun komponen yang belum bewarna, namun dengan menggunakan reagen pewarna yang sesuai dapat menghasilkan senyawa bewarna yang merupakan fungsi dari konten komponennya. Jika telah tercapai kesamaan warna berarti jumlah molekul zat penyerap yang dilewati sinar pada kedua sisi tersebut telah sama dan ini dijadikan dasar perhitungan .
Kolorimetri memiliki berbagi macam metode . Diantaranya, k olorimetri terbagi atas 2 metoda, yaitu:
1 kolorimetri visual :
Menggunakan mata sebagai detektor.
2 fotometri : M enggunakan fotosel sebagai detektornya.
Metoda kolorimetri visual merupakan metoda yang konvensional dan sudah jarang digunakan karena tidak akurat. Hal ini disebabkan karena mata hanya sebagai detektor untuk melihat kesamaan warna, bukan sebagai alat ukur intensitas absorbsi.
Ada pun juga metode kolorimetri :
1 Metode deret baku
Larutan yang diamati dan yang terkandung dalam tabung, dibandingkan warnanya dengan suatu deret serupa semuanya dalam isi yang sama mengandung jumlah zat yang diketahui.
2 Metode penitraan kolorimetri
Dalam suatu tabung lain ada sejumlah air yang sama yang telah ditambahi pereaksi, lalu suatu deret renik ditambahkan setetes demi setetes larutan baku, sehingga wara dalam kedua tabung menjadi sama.
3 Metode penyeimbangan
Metode penyeimbangan bede dengan metode yang lainya, dikarenakan metode deret standart penitraan selalu t 1 dan t 2 sama, sehingga bila warna sama dapat disimpulkan bahwa c 1 = c 2 . Dalam metode ini tebal lapisan menjadi t 1 c 1 = t 2 c 2
4 Metode penetralan
Larutan- larutan contoh dan baku masing masing dalam tabung Nessler diencerkan sampai jika dilihat dari samping warnanya sama. Secara itu tinggi cairan menjadi ukuran untuk konsentrasinya.
5 Metode fotolistrik
Dalam kolorimetri moderen digunakan sel fotolistik, yang menghasilkan arus yang kekuatanya ergantug pada banyaknya cahaya kena sel. Secara dapat diukur dengan teliti banyaknya cahaya yang diserap oleh larutan yang diperiksa.
Metoda kesetimbangan terbagi atas 3 antara lain:
1 Sistem Silinder Hehner
Terdiri dari sepasang silinder yang persis sama dengan kran yang ada di bawahnya. Umumnya bila tinggi kedua larutan sama, maka warnanya akan berbeda. Untuk itu pengamatannya dilakukan secara vertikal. Untuk mencapai kesamaan warna maka dilakukan dengan cara mengeluarkan larutan yang konsentrasinya lebih pekat. Dengan demikian akan memperpendek panjang jalan sinar pada permukaan larutan tersebut dan penyerapan menjadi berkurang. Akibatnya warna larutan keduanya akan sama. Dalam percobaan ini sistem silinder Hehner dimodifikasi dengan menggunakan 2 buah gelas ukur yang persis sama. Gelas ukur sampel tetap, sedangkan gelas ukur yang berisi larutan standar dihubungkan dengan labu ukur (yang juga berisi larutan standar) dengan menggunakan pipa U dan selang karet yang akan membentuk suatu sistem bejana berhubungan.
2 Bajerum Comperator
Pada alat ini untuk mencapai kesamaan warna antara larutan sampel dengan larutan standar dilakukan dengan cara menggeser larutan sampel disepanjang skala yang berada di atas bajerum comperator. Bajerum comperator ini merupakan suatu persegi panjang yang salah satu diagonalnya (diagonal depan) diisi dengan larutan standar dan diagonal yang lain diisi dengan larutan blanko. Pengamatan dilakukan secara horizontal.
3 Dubous Colorimeter
Pada alat ini kesamaan warna dicapai dengan cara mengatur atau mengubah jarak antara alas bejana dengan bagian bawah alat pelampung oplunger. Pengamatan dilakukan dengan mengamati splitfield.
Kendala-kendala yang dihadapi pada metoda ini:
1 Reagen pewarna sulit didapat dan harganya mahal.
2 Untuk mendapatkan warna spesifik dibutuhkan kondisi tertentu.
3 Kepekaan detektor mata berbeda-beda.
Larutan baku adalah larutan yang konsentrasinya sudah diketahui dengan pasti. Larutan baku biasanya ditempatkan pada alat yang namanya buret, yang sekaligus berfungsi sebagai alat ukur volume larutan baku. Larutan yang akan ditentukan konsentrasinya atau kadarnya, diukur volumenya dengan menggunakan pipet seukuran / gondok (pipet volumetri) dan ditempatkan di Erlenmeyer. Larutan baku ini ada 2 jenis yaitu larutan baku primer dan larutan baku sekunder
. Larutan baku dapat dibuat dengan cara penimbangan zatnya lalu dilarutkan dalam sejumlah pelarut (air). Larutan baku ini sangat tergantung pada jenis zat yang ditimbangnya / dibuat. Larutan yang dibuat dari zat yang memenuhi persyaratan tertentu disebut larutan baku primer.
Syarat agar suatu zat menjadi zat baku primer adalah:
1 memiliki tingkat kemurnian yang tinggi;
2 kering, tidak terpengaruh oleh udara / lingkungan (zat tersebut stabil);
3 mudah larut dalam air;
4 memiliki massa ekivalen yang tinggi.
Larutan baku primer biasanya dibuat hanya sedikit, penimbangan yang dilakukanpun harus teliti, dan dilarutkan dengan volume yang akurat. Pembuatan larutan baku primer ini biasanya dilakukan dalam labu ukur yang volumenya tertentu .
Keuntungan dari metode kolorimetri adalah:
- Metode kolorimetri seringkali akan memberikan hasil yang lebih akurat pada konsentrasi rendah dibandingkan prosedur titrimetri atau pun gravimetri padanannya. Juga lebih sederhana dilakukan.
- Suatu metode kolorimetri seringkali dapat diterapkan pada kondisi- kondisi dimana tidak ada prosedur gravimetri atau pun titrimetri yang memuaskan, misalnya untuk zat zat hayati tertentu.
- Prosedur kalorimetri memiliki keunggulan untuk penetapan rutin dari beberapa komponen dalam sejumlah contih yang serupa oleh karena cepatnya dapat dilakukan; seringkali tak ada pengorbanan ketetapan yang serius (demi kecepatan itu) dibandingkan prosedur gravimetri atau puntitrimetri, asal saja kondisi eksperimen itu dikelola dengan etat.
Keuntungan dari metode kolorimetri dibandingan dengan metode analisa kimia lainnya adalah penggunaan waktu, biaya, bahan-bahan kimia, dan cuplikan yang digunakan sangatlah sedikit.Metode kolorimetri ini digunakan untuk menganalisis zat atau senyawa yang ada dalam culikan, tetapi dapat disayangkan harga alatnya yang terhitung mahal menjadi kekurangan pada metode kolorimetri.
H ukum- hukum yang mendasari kolorimetri adalah:
1 Hukum Bougner Lambert
Jika kita membiarkan ketebalan medium bertambah secar tidak terhingga, maka daya radiasi diteruskan harus endekaati nol. Tapi, daya itu, tak dapt menjadi nol jika ada suatu fraksi yang cukup besar sama sekali tidak diserap.
2 Hukum Beer
Menyelidiki hubungan antara intensitas serapan dan konsentrasi media yang berupa larutan dengan tebal media tetap. Dihasilkan hubungan yang sama dengan hukum Lambert.
3 Hukum Bougner Lambert- Beer
Uatu alaur absorbans vs konsentrasi molar akan brupa garis lurus dengan arah lereng. Tetapi seringkali pengukuran terhadap sistem kimia riil menghasilkan alur hukum Beer yang tidak linear sepanjang seluruh jangka konsentrasi yang diminati. Penyimpangan linear darihukum Beer dalam praktek analisis dibebankan pada kegagalan atau ketidak mampuan mengawasi kedua aspek ini, karena itu dapat dikatakan sebagai penyimpangan semu karena ini lebih mencerminkan kesulitan eksperimen dari pada tidak memadainya hukum Beer.
Prinsip dasar dari metoda kolorimetri visual adalah tercapainya kesamaan warna bila jumlah molekul penyerap yang dilewati sinar pada ke dua sisi larutan persis sama. Metoda ini dapat diterapkan untuk penentuan komponen zat warna ataupun komponen yang belum bewarna, namun dengan menggunakan reagen pewarna yang sesuai dapat menghasilkan senyawa bewarna yang merupakan fungsi dari konten komponennya. Jika telah tercapai kesamaan warna berarti jumlah molekul zat penyerap yang dilewati sinar pada kedua sisi tersebut telah sama dan ini dijadikan dasar perhitungan.
Persyaratan pewarnaan ini antara lain:
1 Warna yang terbentuk harus stabil
2 Reaksi pewarnaan harus selektif
3 Larutan harus transparan
4 Kesensitifannya tinggi
5 ketepatan ulang tinggi
6 Warna yang terbentuk harus merupakan fungsi dari konsentrasi
Cara analisis ini adalah bahwa tua atau mudanya suatu warna larutan zat atau senyawaan tergantung pada konsentrasinya. Dalam visual kolorimetri biasanya dipakai cahaya putih dari matahari atau cahaya lampu biasa dan biasanya dipakai alat-alat pembanding yang sederhana yang disebut dengan color comparator atau pembanding warna. Bila sebagai pengganti ketajaman mata kita diganti dengan suatu photoelectric detektor maka alat itu disebut kolorimeter photoelectric.
Pemilihan prosedur kolormetri untuk penetapan zat akan tergantung pada pertimbangan sebagai berikut:
- Metode kolorimetri seringkali akan memberikan hasil yang lebih akurat pada konsentrasi rendah dibandingkan prosedur titrimetri ataupun gravimetri padanannya. Selain itu prosedur kolorimetri lebih sederhana dilakukan dari prosedur titrimetri ataupun gravimetri.
- Suatu metode kolorimetri seringkali dapat diterapkan pada kondisi-kondisi dimana tidak ada prosedur gravimetri ataupun titrimetri yang memuaskan, misalnya untuk zat-zat hayati tertentu.
- Prosedur kolorimetri memiliki keunggulan untuk penetapan rutin dari beberapa komponen dalam sejumlah contoh yang serupa oleh dapat dilakukan dengan cepat.
V.
ALAT DAN BAHAN
A.
Alat
-
Labu erlenmeyer 250 mL
-
Pipet ukur 1,5 dan 10 mL
-
Tabung Nessler
B.
Bahan
-
Larutan standar Fe 100 ppm: 0,860 gram Fe (NH4) 2 (SO4) 2 dilarutkan dalam labu ukur 1 liter dengan pelarut aqua dm, sebelum tanda batas di tambahkan asam sulfat 9 M 50 mL
-
Asam sulfat 4 N
-
Larutan KCNS 20%
-
Larutan air brom jenuh (2 ml brom / Br2 dalam 100 ml aqua dm
VI.
PROSEDUR KERJA
1. Ambil 100 ml air atau sampel apa saja tapi volume yang telah diencerkan sebanyak 100 ml ke dalam tabung Nessler
2. Tambahkan 2 mL asam sulfat 4 N
3. Tambahkan air brom sedikit berlebih, ditandai dengan cairan beraaarna kuning, kemudian panaskan sapai Br2 yang berlebih datang
4. Dinginkan sampai suhu kamar, lalu masukkan ke tabung nessler 100 mL
5. Siapkan larutan besi standar 100 ppm dan 5 buah tabung nessler, pipet dari larutan besi 100 ppm tersebut sebesar 0,1, 0,2, 0,3, 0,4, 0,5 mL ke dalam 5 tabung nessler dan tanda cobalah untuk membatasi dengan air suling
6. Tambahkan ke dalam masing-masing yabung nessler baik standar dan sampel 2 ml asam sulfat 4 N
7. Tambahkan kemudian masing-masing dengan 5 mL KCNS, kocok dan kemudian samakan warnanya
8. Hitung konsentrasi Fe dalam sampel dikalikan dengan pengenceran jika ada
VII.
PENGAMATAN
Sampel: Air mineral merk Aqua
(Layar bening, berbentuk cair)
Sebanyak 100 mL dicampur dengan Asam Sulfat 4 N, warna tetap bening, penambahan Asam Sulfat dengan mengalirkan sebanyak 2 mL melalui dinding erlemeyer. Setyelah itu d itambah air brom sebanyak 5 tetes menghasilkan warna kuning . Ini memandakan 
telah terolsidasi menjadi Fe 3+ .
telah terolsidasi menjadi Fe 3+ .
Lalu, dipanaskan selama 30 menit untuk menghilangkan Br 2 , warna larutan sedikit demi sedikit warna larutannya berubah menjadi bening (jernih kembali). Ini menandakan Br2 telah habis menguap. Didinginka n , dimasukkan ke dalam tabung nesslersebanyak 50 mL ditambahkan H2SO4 dan KSCN, setelah dibandingkan dengan 6 tabung nessler yang berisi 0,0 ppm; 0,1 ppm; 0,2 ppm; 0,3 ppm; 0,4 ppm; 0,5 ppm sampel berada diantara 0 sampai 0,1 ppm. Konsentrasi sampel tersebut adalah 0, 00 ppm.
VIII.
PERSAMAAN pereaksi
Fe 2+ + Br 2 -> 2Br -
+ Fe 2+
Fe 3+ + 3 CNS-> Fe (CNS) 3 Merah
IX.
PERHITUNGAN
-
X.
KESIMPULAN
Jadi, konsentrasi sampel air yang digunakan mengandung Fe 3+ memiliki 0,0 ppm besi , sehingga air layak untuk diminum atau dikonsumsi. Sedangkan, air yang layak untuk dimunum konsentrasi ppm nya berada diantara 0,0 sampai dengan 0,03 ppm.
XI.
DAFTAR PUSTAKA
0 komentar:
Posting Komentar
Terima kasih kunjungannya
Jangan Lupa Komen Dan Follow bila tertarik :)